p-melt-envelope-sampling
P-02 毛细管法与 DSC 测定熔程
对同一熔程做两种独立测量并同时报告，使两者之间的分歧可见。毛细管法给出制作者能感知的实际区间；量热法给出解释该区间的峰值温度。
测量法搅拌水浴毛细管熔程法，并用差示扫描量热法交叉验证重复次数3×equip5产出的量4环境控制实验台 20–23 °C，水浴控温 ±0.2 °C，毛细管架处无气流
操作步骤
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01
取 40 g 蜡样，在水浴中加热到高于供应商澄清点 15 °C，保持十分钟，用玻璃棒搅拌。
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02
将六支毛细管装至 10 mm 柱高，在 4 °C 冷藏两小时。柱内有气泡或断层的管子直接弃用，不得补填。
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03
从 25 °C 起以每分钟 0.5 °C 升温。记录柱体首次变形（固相线）、塌软（糊状）与完全澄清的温度。
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04
以同样速率降温，记录六支管中第一颗晶体出现的温度。中位数即为牌号页上报告的凝固点。
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05
同批次样品在量热仪上以每分钟 5 °C 从 10 °C 升至 90 °C，每个样品盘密封压盖，报告所有高于 0.2 mW 的吸热峰。
单一熔点是营销数字。制作者需要的是熔程区间以及区间内相变的形状，因此本站每个牌号都给出四个温度而不是一个，且取自两台以不同方式失准的仪器。
毛细管升温速率Capillary heating rate
量热仪升温速率Calorimeter heating rate
每批管数Tubes per lot
本次用到的量具
- 搅拌水浴，0.1 °C 分辨率Grant GD100
- 毛细管，内径 1.1 mm，两端开口每盒 100 支
- 差示扫描量热仪TA Q20
- 密封铝制样品盘（压盖）40 µl
- 玻璃搅拌棒，6 mm无品牌
采样表
| 毛细管样品量 | 10 mm 柱高 |
|---|---|
| 量热仪样品量 | 8–12 mg |
| 每牌号批次 | 3 |
产出的量
- 固相线 °C柱体首次变形
- 糊状温度 °C柱体自重塌软
- 澄清点 °C最后乳白雾消失
- DSC 峰值温度 °C所有高于 0.2 mW 的峰
环境: 实验台 20–23 °C，水浴控温 ±0.2 °C，毛细管架处无气流
引用协议
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